文：中检集团（鹤壁）检验认证有限公司李亚娟

摘要：镁合金作为21世纪绿色环保合金的代表，广泛应用于交通、电子、空天等领域。半固态成形作为一种极具发展潜力的近终成形技术而备受业界关注。采用半固态成形技术制备优质镁合金展现出广阔的发展前景。其中，半固态浆料的制备是关键步骤。本文对镁合金半固态浆料制备方法及合金体系进行了系统综述，重点讨论了不同制浆工艺下的晶粒细化机制，以及不同镁合金体系经半固态成形后的力学性能表现。目前，制约镁合金半固态技术发展的主要瓶颈包括高成本的制浆工艺、有限的合金设计思路和不完善的工艺路线。因此，进一步发展和优化镁合金浆料的制备工艺，对于推动镁合金及半固态技术的进步具有重要意义。

关键词：镁合金；半固态浆料；制浆工艺；合金设计

镁素有“21世纪绿色材料”之称，其储量丰富且分布广泛。作为目前最轻的结构金属，镁不仅密度低、比强度和比刚度高，还兼具优异的热传导性能、铸造加工性能和电磁屏蔽能力，且具有可循环再利用的优势，因此在交通、电子和空天等领域得到了广泛应用。传统的镁合金成形方法依据其物理状态和成形机制可分为固态成形和液态成形两大类。固态成形方法包括挤压、锻造和轧制等，主要通过材料的塑性变形来提升其力学性能固态成形的镁合金组织致密、性能优良，但成形需在高温条件下进行，以激活更多滑移系从而增强塑性，因此生产成本较高、工序繁琐，仅适用于形状简单的型材和零件。液态成形方法，主要是指各类铸造技术，如压铸、重力铸造等，通过将具有良好流动性的合金熔体浇注进型腔来成形。液态成形的镁合金不仅能保持优良的性能，而且生产效率高，可制备复杂零件，这是液态加工相较于固态加工的主要优势。然而，液态成形易引发气孔、缩松等内部缺陷，影响产品的可靠性。

20世纪70年代，Spencer等率先提出了半固态金属成形（semi-solid metal forming processes，SSM）技术。通过将金属加热至固液两相区，使其处于固液混合状态，并利用特定工艺使初生固相呈球状悬浮于熔体中，再对固液混合浆料进行成形。半固态成形技术融合了固态成形和液态成形的优点，被视作21世纪极具发展前景的近终成形方法之一。近年来，半固态成形得到了广泛关注，镁合金半固态成形亦成为研究热点。

浆料制备作为半固态成形技术的核心环节，其质量直接决定最终产品性能。本文从浆料制备方法和合金体系两个角度展开探讨，综述了镁合金半固态浆料制备的最新研究成果，展望了未来镁合金半固态浆料制备技术的发展方向，以期为低成本、高效率的半固态工艺开发提供理论支持，推动半固态技术在镁合金领域的广泛应用。

1、镁合金半固态浆料制备方法

在半固态成形加工过程中，半固态浆料的质量直接影响产品的微观组织、力学性能以及生产效率。晶粒尺寸及其分布的均匀性、晶粒球化程度通常被用作评判半固态浆料质量的指标。目前，常用的半固态浆料制备工艺包括机械搅拌法、电磁搅拌法、应变诱导熔化激活法、旋转热焓平衡法、超声振动法、气泡搅拌法和自孕育法等。

1.1 机械搅拌法

机械搅拌法是一种发展历程较长的浆料制备方法，其工艺简单，技术相对成熟。该方法的核心在于通过叶片或搅拌棒的机械旋转，调控凝固过程中金属初晶的生长与演化，进而获得初生固相为球状或类球状的半固态金属流变浆料。Li等采用不同机械搅拌参数制备了AZ91镁合金浆料，发现当浇注温度从630℃降至610℃时，凝固速度加快，浆料中固相分数增加，如图1所示；随着机械搅拌作用增强，晶粒变得更为细小且圆整，晶粒尺寸可达30~50μm；此外，将料筒温度从590℃降至575℃与降低浇注温度的效果相似，均能提升初生固相分数，但剪切速率与晶粒组织的相关性较弱。Hossain等研究了机械搅拌制备AZ91镁合金半固态浆料的工艺流程，在550℃下以400r·min-1的转速连续搅拌10min，成功制备出半固态浆料。该工艺下微观颗粒分布均匀，材料孔隙率降低、密度增大，合金整体力学性能提高。与之相比，传统搅拌铸造易导致颗粒团聚和内部孔隙，从而对力学性能产生不利影响。Yu等在710℃真空环境下将AZ91镁合金加热至完全熔化，再降温至580℃达到半固态后加入TC4颗粒，以600r·min-1的转速机械搅拌30min得到半固态浆料，然后在不同挤压比（25/40/60）下制备了AZ91合金。研究发现，TC4和β-Mg17Al12相均促进了动态再结晶成核，且随着挤压比增大，β相断裂晶粒逐步细化。当挤压比为40时，合金表现出最佳的综合力学性能，这主要归因于β相强化、晶粒细化以及应变硬化的协同作用。

1.2 电磁搅拌法

电磁搅拌法利用感应线圈产生的强磁场对处于液固相线温度之间的金属熔体进行无接触搅拌，从而避免机械搅拌带来的接触污染，促使凝固析出的枝晶充分破碎并球化。张泉达等利用电磁搅拌法制备了Mg-6Gd-3Y合金半固态浆料，并进行了流变挤压铸造成形。研究发现，在保温温度恒定的条件下，搅拌时间越长、浇注温度越低，固相率越高；当搅拌电压由250V升至350V时，α-Mg颗粒的平均晶粒尺寸缩小且圆整度提高；当搅拌频率从10Hz增加到20Hz时，晶粒尺寸先减小后增大。Mg-6Gd-3Y合金初生相组织演变过程如图2所示，在电磁场作用下，熔体产生强烈对流，形成一定的剪切力，导致树枝晶根部熔断，从而生成蔷薇状颗粒和细小枝晶碎片等不同形貌的初生相颗粒，显著细化了晶粒并提升了合金强度。庞松等针对Al-Si-Mg合金，采用电磁搅拌方法制备半固态浆料后通过流变压铸成功制备了铸件。Wang等利用低频电磁搅拌工艺制备了Mg-Gd-Zn系合金半固态浆料，系统分析了冷却速率对合金组织的影响。研究表明，未经低频电磁搅拌的合金，其初生相形貌多呈柱状枝晶或等轴枝晶；在低频电磁搅拌过程中，冷却速率的降低能促使合金中初生Mg相的细化和球化，其枝晶破碎的主要机制在于低频电磁场增强了熟化效应并加速了枝晶臂的颈缩。但需指出的是，电磁搅拌法成本高、能耗大，不适用于大直径坯料的制备。

1.3 应变诱导熔化激活法

应变诱导熔化激活法（strain  induced  melt activation，SIMA）是当前应用较为广泛的半固态浆料制造技术之一，主要包含两个步骤：冷变形和部分重熔。冷变形（如挤压或轧制）的目标在于细化晶粒及提升位错密度。然而，不恰当的变形量会对最终的球状组织产生显著影响。部分重熔是将变形处理后的合金加热至固相与液相共存区，此时应变能驱动晶界迁移，促使形成球状组织。应变诱导熔化激活法的核心原理在于高位错密度区域熔点下降，从而引发局部熔化。晶界处首先熔化形成液相，随后包围固相颗粒。与此同时，Ostwald熟化过程促进小晶粒熔化，大晶粒趋于圆整，最终形成球状结构。该工艺适用于高熔点合金，球化效果良好，但也存在工序繁琐、成本较高等缺点，主要应用于汽车制造及空天领域的高性能部件。

丁志强等利用应变诱导熔化激活法成功制备出AM60-2Nd合金，研究了等温温度及时间对组织演变的影响。结果显示，在形成细小半固态球状组织的过程中，固相颗粒尺寸随等温温度升高先减小后增大，随等温时间的延长持续增大。这是由于等温处理阶段，弥散分布的Al11Nd3相在高温条件下对晶界具有显著的钉扎效应，阻碍了再结晶进程并减缓了Ostwald熟化速率。相较之下，Fan等研究发现，对于应变诱导熔化激活法制备的AZ80M半固态浆料，随着等温温度的升高，其平均晶粒尺寸与形状因子先增大后减小。在较高固相率下，粗化机制占据主要地位；而在较低固相率下，熔化机制在晶粒演变中更为关键。Chang等采用应变诱导熔化激活法制备了Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.4Zr合金，发现等温温度从550℃升高至590℃时，粗化速率常数持续增加，当温度升高至610℃时则出现下降。

此外，由于稀土元素对粗化过程具有抑制作用，该合金的晶粒粗化速率较低。Zhuang等结合半固态处理与热挤压变形工艺（原理与SIMA法相似），先将Mg-1.5Zn-0.25Gd合金铸锭在420℃均匀化处理12h，随后在300℃下挤压，并实施半固态等温处理，最终获得具有双峰结构和精细第二相的Mg-1.5Zn-0.25Gd合金。该合金的极限抗拉强度为444MPa，屈服强度为408 MPa，伸长率为12.5%。由于未发生动态再结晶的晶粒具有较强的基面织构和均匀的第二相，相较于直接挤压的合金，其强度有所提高，塑性则略有降低。

1.4 旋转热焓平衡法

旋转热焓平衡法的本质在于结合机械旋转与热控制，在合金的固液相线之间形成均匀的半固态球状组织，其工艺流程可划分为三个阶段：熔体浇注与初始冷却、旋转离心与热焓平衡、液相排空与坯料成形。相较于其他半固态浆料制备方法，旋转热焓平衡法无需复杂的设备和严苛的工艺条件，操作相对简便，且易于实现工业化生产，其装置示意如图3所示。该方法适用于多种金属材料的半固态浆料制备，如铝合金、铜合金等。

凌向军等利用旋转热焓平衡法成功制备了AZ91镁合金，并与电磁搅拌法进行了对比研究。结果显示，采用电磁搅拌法制备的浆料，其浇注件固相晶粒尺寸在200~300μm范围内；而采用旋转热焓平衡法制备的浆料，其浇注件晶粒为球形及等轴晶形态，晶粒尺寸在50~200μm之间，更为细小均匀。刘佳辉采用旋转热焓平衡法制备了Mg-5Zn-2Gd-0.6Zr合金的半固态浆料，通过调节浇注温度和旋转频率等参数研究了浆料的组织变化，并对合金半固态充型过程进行了数值模拟。结果显示，浇注温度为700℃、旋转频率为45Hz条件下可获得最佳半固态浆料组织；最终压铸成形的合金晶粒细小、圆整，第二相沿晶界呈连续网状析出，力学性能和耐腐蚀性能较好。

1.5 超声振动法

超声振动法借助超声波在合金熔体中传播时产生的一系列物理效应来制备半固态浆料。与其他半固态浆料制备方法类似，其核心目标同样是减小晶粒尺寸，获得球状晶粒。当超声波传入合金熔体后会产生声流效应及特有的空化效应等，促使熔体产生宏观对流，破坏枝晶生长的稳定性，使枝晶转变为玫瑰状或近球状，晶粒球形度得到显著改善。此外，超声振动还能够降低氧化夹杂物的含量，并减少SF6等保护气体的消耗。

蒲冬梅等采用半固态搅拌辅助超声振动技术，在不同搅拌速度下制备了Ti颗粒增强的AM60合金，试验装置如图4所示。其具体工艺为在半固态AM60合金中添加Ti颗粒，搅拌5min，随后进行10min超声处理。研究发现，Ti颗粒与Mg基体的界面结构呈良好的共格特征，有助于在变形过程中实现载荷从Mg基体向Ti颗粒的有效传递，从而提升合金抗拉强度与伸长率；随着搅拌速度的增加，抗拉强度和伸长率均呈现先增大后减小的变化趋势。

Liu等采用超声处理与半固态搅拌相结合的方法制备了Ni-CNTs/AZ91镁基复合材料。研究表明，先进行半固态搅拌再实施超声处理，有利于Ni-CNTs在镁基体中的均匀分布，部分Ni-CNTs包覆在Mg17Al12相上，同时通过原位反应，在镁基体与CNTs界面处生成Mg2Ni，显著增强了CNTs与镁基体的界面结合强度，使该复合材料的抗拉强度和伸长率较AZ91基体合金分别提高了36%和86%。Zhao等采用超声振动法制备了AZ91半固态浆料，并通过连续半固态流变挤压铸造（continuous rheo-squeeze casting-extrusion，CRSCE）工艺制备了AZ91镁合金。研究发现，超声振动处理不仅能降低初生晶粒中的Al含量，还能增加次生晶粒中的Al含量。细化的Mg17Al12相分散于次生晶界，在挤压过程中被拉伸成狭窄的纤维状条带，其微观结构如图5所示。此工艺使合金获得了优异的综合力学性能，为制造高延展性和高强度镁合金提供了一种无需均质化处理的新途径。

1.6 气泡搅拌法

气泡搅拌法（gas-induced semi-solid，GISS）由 Wannasin等提出，其制备半固态浆料的原理是在合金熔体中引入惰性气体（例如氩气），利用气泡上升所产生的强烈紊流以及局部过冷效应，对熔体进行持续搅拌，从而实现枝晶破碎与晶核增殖。该方法对镁合金体系尤为适用，引入的惰性气体不仅可以实现搅拌，更能在熔体表面形成保护层，有效隔绝空气，从而显著减少合金熔体的氧化与夹杂。相较于装备复杂的机械或电磁搅拌，该方法仅需向系统中通入惰性气体，成本大幅降低。

Zhang等采用气泡搅拌法制备了AZ91镁合金，相关试验装置如图6所示。未通气条件下，α-Mg相呈典型的粗大树枝晶形态，在气体吹入过程中可观察到枝晶破碎。当气体流量为5L·min-1时，相较于未搅拌的合金，其α-Mg平均晶粒尺寸由119.1μm减小至77.2μm，平均形状因子由0.1提升至0.596。随后，Zhang等将流变挤压铸造技术与气泡搅拌法相结合，成功制备出AZ91-Ca镁合金。研究发现，增加气体流量能够获得更优质的半固态浆料，同时提高半固态挤压铸造AZ91-Ca合金的延展性，当气体流量为6L·min-1时，初生α-Mg晶粒尺寸减小到25.4μm；增大压力有助于细化显微组织，降低孔隙率。此方法有效改善了合金的力学性能，可同时实现抗拉强度和伸长率的提高。

1.7 自孕育法

自孕育法（self-inoculation method，SIM）是一种新型凝固控制技术。首先，将具有特定成分、温度或相态的两种合金进行混合，形成大量晶核；随后，将熔体倒入模具或借助导流器引发冷却及对流效应，以抑制晶粒生长，从而消除铸件中的粗大树枝晶，获得细小等轴晶组织；最后，在进行过保温处理后，采用水淬等方式实现快速冷却，以“冻结”半固态浆料的显微结构。相较于其他浆料制备技术，自孕育剂能够引入大量形核点，使初生相尺寸更为细小，且无需长时间搅拌或冷却，适合工业化生产，其装置示意如图7所示。然而，颗粒状自孕育剂表面氧化皮难以清除，易引发夹杂物，这在一定程度上限制了其工业应用。

在传统金属凝固过程中，晶粒通常会自由生长，形成粗大树枝晶。而自孕育法借助特定的工艺手段，在金属液中引入大量晶核，促使晶粒在众多晶核的基础上同步生长，从而抑制树枝晶形成，获得细小且均匀的球状晶粒。Xing等采用自孕育法制备了AM60镁合金坯料，并将其部分重熔成半固态。研究发现，由自孕育法制备的半固态坯料在部分重熔后，共晶液相中可清晰观察到均匀分布的球状颗粒，仅有少量液相被包裹在初生晶粒内部，如图8所示。随后，Xing等利用自孕育法制备了AZ31镁合金浆料，发现该方法可将传统铸造工艺中呈枝晶形态的初生相转变为近球状。在620℃等温过程中，浆料中初生α-Mg相由不规则状逐渐转变为理想球状，保温时间过长可能导致初生相粗化，但球化度无明显变化。

1.8 半固态浆料制备工艺对比

根据以上主流镁合金半固态浆料制备工艺的原理、关键影响因素及应用表现，不同工艺在技术成熟度、操作复杂度、成本投入、适用场景及最终浆料质量等方面各有侧重，差异明显。为直观呈现各类工艺的核心优势与现实局限，为后续研究中的工艺选型、参数优化及技术创新提供清晰参考，现将上述半固态浆料制备工艺的特点进行总结对比，如表1所示。（未完待续）